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| 摘要:用懸浮液技術(shù)處理樣品制成瓊脂懸浮液,建立了快速測(cè)定蘆薈中鈣、鐵的火焰原子吸收法.用La3+作為鈣的釋放劑以消除化學(xué)干擾; 考察了懸浮液穩(wěn)定時(shí)間,化學(xué)干擾,試液與空白溶液粘度的一致性,背景吸收干擾及檢出限.結(jié)果表明,在試液中加入適量鹽酸溶液,可顯著提高鐵的吸光度,RSD < 3. 2% ,測(cè)定結(jié)果與灰化法一致,相對(duì)誤差小于±0.9%. 關(guān)鍵詞:火焰原子吸收法;懸浮液技術(shù);蘆薈;鈣;鐵 蘆薈具有很高的藥用價(jià)值, 一般主要用于制造美容護(hù)膚化妝品, 還可以治療癌癥、燒燙傷、糖尿病等。近代醫(yī)學(xué)證明,微量元素與藥理相關(guān)。了解蘆薈中微量元素含量有助于它的應(yīng)用及藥理研究。文獻(xiàn)用剛采集的鮮樣品進(jìn)行消化處理,以FAAS法測(cè)定,用鮮樣品作基準(zhǔn)所存在的問(wèn)題是難以克服水分的影響。本方法將蘆薈樣品烘干、粉碎,用懸浮液技術(shù)處理樣品不污染環(huán)境,幾分鐘即可完成樣品處理,該技術(shù)在火焰原子吸收光譜法中已有應(yīng)用. 用懸浮液技術(shù)-火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中微量元素未見報(bào)道。 1 實(shí)驗(yàn) 1. 1 儀器和試劑 原子吸收分光光度計(jì)。 1.0g/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液,按常規(guī)方法用碳酸鈣配制,使用時(shí)稀釋為50mg/L;1.0g/L鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,用NH4Fe(SO4)2·12H2O 配制,使用時(shí)稀釋為10mg/L ; 25g/L La3+溶液;1+1(體積分?jǐn)?shù),下同)鹽酸溶液,1.5g/L瓊脂溶液,試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。 1. 2 儀器工作條件 固定空氣流量為7.5L/min,單色器通帶為0.2nm。選用元素的zui靈敏線為分析線/nm:Ca為422.7, Fe為248.3。經(jīng)優(yōu)化選擇后確定鈣和鐵的工作條件依次為:燃燒器高度為4和3mm ,燈電流為4和5mA ,乙炔流量為1.3L/min。 1. 3 樣品懸浮液的配制 收集5棵3年生蘆薈的全部葉片,洗凈,于75～80℃烘干,粉碎,過(guò)160目篩(篩孔邊長(zhǎng)96μm)。準(zhǔn)確稱取0.1g 左右于小燒杯中,加瓊脂溶液5.0mL,攪拌使樣品潤(rùn)濕并分散開,轉(zhuǎn)入25mL比色管中,以水定容,振動(dòng)1min,此懸浮液用于測(cè)定鈣。再準(zhǔn)確稱取樣品0.5g,加瓊脂溶液少許,攪拌,轉(zhuǎn)入25mL比色管中,以瓊脂溶液定容,振動(dòng)1min,此懸浮液用于測(cè)定鐵。 1. 4 實(shí)驗(yàn)方法 1. 4. 1 鈣的測(cè)定 吸取測(cè)定鈣用樣品懸浮液0.50mL于25mL容量瓶中,加入La3+溶液2.0mL,以水定容;取鈣50～150μg 于5個(gè)25mL 容量瓶中,加瓊脂溶液0.10mL ,La3+溶液2.0mL,以水定容成標(biāo)準(zhǔn)溶液。 1. 4. 2 鐵的測(cè)定 吸取測(cè)定鐵用樣品懸浮液5.00mL于25mL容量瓶中,加入鹽酸溶液4.0mL,以水定容;取鐵10～50μg 于5個(gè)25mL容量瓶中,加入瓊脂溶液5.0mL及鹽酸4.0mL,以水定容,配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液。測(cè)定鈣、鐵用參比溶液為各自工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白溶液。在電磁攪拌下將懸浮液噴入火焰,測(cè)定積分5s的吸光度,用計(jì)算機(jī)回歸計(jì)算含量。 2 結(jié)果與討論 2. 1 樣品懸浮液穩(wěn)定時(shí)間的考察 取蘆薈樣品0.5g多份進(jìn)行試驗(yàn), 在水中樣品立即緩慢下沉;在1.5g/L瓊脂溶液中,懸浮液穩(wěn)定48h;在含瓊脂溶液5.0mL 的25mL溶液中, 懸浮液可穩(wěn)定10min。 2. 2 化學(xué)干擾及背景吸收干擾的考察 磷、鋁等元素對(duì)鈣有化學(xué)干擾,加入釋放劑La3+,Sr2+可以消除其干擾。本文選用La3+作釋放劑進(jìn)行考察:取測(cè)定鈣用樣品懸浮液0.50mL5份于5個(gè)25mL容量瓶中,分別加入La3+溶液0,1.0, 2.0,3.0,4.0mL,以水定容。以對(duì)應(yīng)的空白溶液作參比,所測(cè)鈣的吸光度依次為0.114,0.135,0.165,0.167, 0.165,結(jié)果說(shuō)明,共存元素對(duì)鈣有化學(xué)干擾,加入La3+ 溶液2.0～4.0mL后,鈣的吸光度達(dá)zui大且穩(wěn)定,說(shuō)明化學(xué)干擾已被消除,本文選擇加入La3+溶液2. 0mL。使用氘燈進(jìn)行背景扣除和不使用氘燈所測(cè)試液的吸光度一致,說(shuō)明不存在背景吸收。 2. 3 HCL溶液對(duì)鐵的影響考察 試驗(yàn)發(fā)現(xiàn), 鐵在火焰中釋放不*,吸光度偏低,加入適量酸可以使吸光度增大1倍左右,HCL和HNO3的效果相同。吸取測(cè)定鐵的樣品懸浮液5.00mL 5份于25mL容量瓶中,依次加入HCL溶液(1+1) 0～6.0mL ,定容。以水為參比測(cè)定鐵的吸光度,結(jié)果可知,鹽酸對(duì)吸光度影響很大,加入鹽酸溶液2.0～ 6.0mL時(shí),測(cè)定的吸光度zui大且穩(wěn)定, 本文選擇加入HCL溶液4.0mL。 2. 4 試液與空白溶液黏度一致性的考察 溶液黏度變化會(huì)影響吸樣速率、霧化效率。通常以與試液組成一致的空白溶液作參比溶液,來(lái)補(bǔ)償黏度變化的影響。在本方法中,試液中懸浮有樣品顆粒,其黏度能否與其空白溶液相同,本文采取下述方法進(jìn)行判斷。按實(shí)驗(yàn)方法配制測(cè)定鐵的試液及對(duì)應(yīng)的空白溶液各2份,均加入等量的、樣品中不含有的一種元素(例如Co2+ 100μg) , 定容至25mL,然后以水為參比測(cè)定Co2+ 的吸光度。當(dāng)兩個(gè)溶液的黏度相同時(shí),則所加入元素Co2+的吸光度必定相等。測(cè)定結(jié)果為試液0.127,0.129;空白溶液0.127,0.128,二者的吸光度一致,說(shuō)明試液與對(duì)應(yīng)空白溶液的黏度一致, 可以用對(duì)應(yīng)空白溶液作參比。 2. 5 檢出限 配制20份參比溶液,噴入火焰,調(diào)零,記錄積分5s的吸光度,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差R,由計(jì)算機(jī)求得工作曲線斜率S.則檢出限/(mg/L)為鈣0.014,鐵0.037。 2. 6 樣品分析 樣品分析按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行可知,實(shí)驗(yàn)的RSD小于3.2%。以灰化法作為比較方法，稱取樣品0.2g 左右8份于瓷坩堝中,炭化,于高溫爐內(nèi)升溫到550℃灰化,灰化*約需12h。加入HNO3溶液(1+ 1)3mL ,加熱溶解灰分,轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中,定容。將懸浮液技術(shù)測(cè)定結(jié)果與灰化法相比較,結(jié)果兩者的相對(duì)誤差小于±0.9%。 參考文獻(xiàn): [1]孫小華,鐘學(xué)鵬.火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中的鈣、鎂含量[J].精細(xì)化工,2000,17(1):32. [2]謝立群.火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中錳、鐵、銅、鋅、鈷、鎳[J].分析化學(xué), 2001,29(4):489. |
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