石墨爐原子吸收光譜法直接測定尿中鎘

更新時間：2011-08-16 點擊次數：5136

摘要：生物體液中的鎘含量很低，通常用石墨爐原子吸收法測定。但由于鎘的灰化溫度太低，在250℃就開始損失（對于平臺石墨管來說），以及基體共存元素的嚴重干擾，使得測定比較困難。報道較多的是選用化學改進劑，以提高鎘的灰化溫度，達到減少或消除共存元素的干擾的目的。本文對化學改進劑進行優選，zui終確認用金屬涂層平臺石墨管，配合使用脲和硝酸鎂化學改進劑，在克服基體共存元素的干擾方面取得了較好的結果。

關鍵詞：鎘；尿；涂層平臺石墨管；化學改進劑；石墨爐原子吸收光譜法

1 實驗部分

1.1儀器

PerkinElmer800原子吸收分光光度計；YY3平臺石墨管（金屬涂層自制）；塞

曼效應扣除背景。儀器工作條件見表1。

表1 儀器工作條件^①

波長 l/nm	燈電流 I/mA	狹縫 b/nm	載氣氬mL/min 干燥灰化清除原子化	干燥1 溫度時間	干燥2 溫度時間	灰化溫度時間	原子化溫度時間	清除
								溫度時間
2288	4	0.7	250 0	20~100 5/25	120 15/30	350 15/20	1700 0/3	2200 1/4

①溫度單位為℃；時間單位為s。

1.2試劑

1 ng/mL、2 ng/mL Cd標準液：由1000 ng/mL Cd標準溶液逐級稀釋而成。1%NH₄H₂PO₄（GR）、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1%Mg（NO₃）₂（AR）、1%Vc

（AR）、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）、1%EDTA（AR）、和1%脲（AR）。10%鎢鹽溶液。

1.3涂層管的制備

新的石墨管老化一次后，將其*浸入含10% 鎢鹽溶液24 h以上，晾干備用。測定樣品前再向石墨管中涂20 mL 10%鎢鹽溶液，連續涂三次，升溫程序同鎘。

1.4樣品的收集及處理

收集晨尿不小于100 mL，充分混勻測定比重（比重>1.030或<1.010棄去），取1 mL尿液于10 mL比色管中，用1%脲定容至10 mL混勻，進樣20 mL（樣品）+5 mL 0.1% Mg（NO₃）₂進行測定。當超出標準線性范圍的120%時，應用儀器的在線稀釋功能。

1.5標準曲線

取不接觸鎘的正常人混合尿（比重1.010~1.030）稀釋10倍后，用標準加入法制作標準曲線，用儀器的自動稀釋功能作鎘的濃度為0.25、0.50、1.00 mg/L的標準系列。

2 結果與討論

2.1化學改進劑的選擇

尿液中含有大量的有機物和無機鹽類，從而產生嚴重的基體干擾。本文選擇了各種有機和無機改進劑進行了篩選發現，選用未經鎢鹽涂覆的石墨管進行測定，在*測定條件下背景干擾較重。選用鎢鹽涂覆的石墨管直接進行測定，背景干擾有一定程度改善；再在此基礎上分別用1% NH₄H₂PO₄（GR）、1%（NH₄）₂SO₄（AR）、0.1% Mg（NO₃）₂（AR）、1% Vc（AR）、1%酒石酸（GR）、1%檸檬酸（GR）、1% EDTA（AR），和1%脲（AR）等，在*測定條件下背景也在0.8~1.5左右。本文將有機改進劑和無機改進劑聯合使用發現，除了Vc和脲與硝酸鎂聯合使用外，其他的背景都沒有顯著改善。Vc、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯合應用與脲、硝酸鎂和鎢鹽涂覆石墨管聯合應用雖然都可以將背景降到以前的三分之一至五分之一，但是通過這兩者相比較（表1），本文zui終選擇了脲和硝酸鎂作聯合改進劑。

表1 基體改進劑的選擇

項目	Vc+硝酸鎂（鎢鹽涂層石墨管）	脲+硝酸鎂（鎢鹽涂層石墨管）
灰化溫度（℃）	300	350
精密度（RSD/%）	5~10	2~6
背景干擾（依據尿中基體復雜程度不同）	背景峰0.1~0.5	背景峰0.04~0.4
靈敏度（1ng/mL）	Area 0.045~0.055	Area 0.050~0.060

2.2標準曲線的線性范圍

經過多次測定，標準曲線的鎘濃度在0~3 mg/L線性關系良好，但尿中鎘的生物接觸限值為5 mg/L，所以在尿稀釋10倍后，選擇標準zui高點達到1 mg/L即可。其相關系數為0.9992。

2.3準確度和精密度

于樣品試液中加入相當于濃度為0.25、0.50、0.7 mg/L鎘標準，按選定條件進行測定，結果見表2。

表2 樣品加標回收率和精密度

r/（mg·L^-1）			回收率均值/%	RSD/%
加標濃度	樣品濃度均值	測定濃度均值	回收率均值/%	RSD/%
2.5	2.50	5.11	104.4	3.2
5.0	0.13	4.95	96.4	5.4
7.0	2.26	9.27	100.1	1.0

2.4 檢出限

以連續10次測定試劑空白響應值的3倍標準差代入標準曲線回歸方程計算，方法檢出限為0.12 mg/L。

3 結語

本文用直接進樣平臺原子吸收光譜法，結合使用金屬涂覆石墨管和脲、硝酸鎂

聯合改進劑，簡化樣品的前處理，降低了樣品的背景干擾，取得較為滿意的結果。

4 參考文獻

[1] 馬怡載.熱解鍍層石墨管在無標準分析法測定環境樣品中鎘的應用.環境化學，1994，13（4）.

[2] 林淑欽.金屬涂層石墨管對生物樣品中微量鎘測定的影響[J].環境化學，1998，17（1）.

[3] 鄧勃.原子吸收光譜分析[M].263-267.

[4] 線引林.生物材料中有毒物質分析方法手冊[M].北京：人民衛生出版社.

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